原子熒光測(cè)定，我做的比較多的是汞砷硒，樣品多為土壤，植株，水系，畜產(chǎn)品。在檢測(cè)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)原子熒光試劑和配置的溶劑都比較重要，大家都購(gòu)買的時(shí)候，不僅要注意純度，更要檢測(cè)一下試劑的空白。
首先說(shuō)明，我使用得試劑都是國(guó)產(chǎn)，從上海國(guó)藥集團(tuán)試劑公司購(gòu)買。
鹽酸：這個(gè)常用，必須是GR，建議檢測(cè)10％鹽酸汞空白。還有就是鹽酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。
硼氫化鉀（鈉），它關(guān)系到砷硒的檢測(cè)，純度為95％（國(guó)產(chǎn)）。有時(shí)候，作汞沒(méi)有問(wèn)題，作砷硒就出不來(lái)信號(hào)，仔細(xì)看看儀器氣液分離樹(shù)那里沒(méi)有氣泡產(chǎn)生，沒(méi)有反應(yīng)，可能就是硼氫化鈉失效了，無(wú)法產(chǎn)生大量的氫氣。請(qǐng)注意，該試劑怕潮，平時(shí)放置在干燥皿內(nèi)。我發(fā)現(xiàn)有一種小瓶100g的好用，黃白包裝的，一直用到完都好用。有一種500g大瓶裝小半瓶，也是100克的，不好用，剛開(kāi)始沒(méi)事，后來(lái)效果就差了。溶液當(dāng)天配置，冷藏zui多用3天，我一般現(xiàn)配現(xiàn)用。
氫氧化鉀（氫氧化鈉）用來(lái)保護(hù)硼氫化鈉，GR，我一般配置還原劑后加幾塊固體，現(xiàn)配先用不需要加很多如0.5％，加一點(diǎn)就夠了。但是裝還原劑使用小口瓶，和空氣接觸面小的壽命長(zhǎng)一點(diǎn)，受污染也小。
還原劑濃度由試樣來(lái)定，載流酸濃度由還原劑濃度來(lái)定，zui后廢液呈酸性。例如單獨(dú)測(cè)定汞，還原劑可以配置成0.2％硼氫化鈉，酸也就0.5％夠了；如測(cè)定砷，硼氫化鈉需要配置到2％，酸就要到5％。一句話，只要硼氫化鈉可以滿足標(biāo)準(zhǔn)曲線zui高點(diǎn)，把溶液濃度放寬一倍即可，而酸只要能夠保證廢液呈酸性。廢液為何要呈酸性？如果不是酸性，硼氫化鈉會(huì)在管道壓力zui低處沉積，而后堵塞，當(dāng)你看到管路內(nèi)液體要停頓好長(zhǎng)一段時(shí)間再?zèng)_上去的時(shí)候，下一次它們就沖到你腦門上了，呵呵。
硫脲：AR就可以了，我買了500g一大瓶，慢慢用。
Vc，國(guó)產(chǎn)的只有AR，不過(guò)純度也夠食用了。開(kāi)瓶后不能久存，會(huì)被空氣氧化的。
一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾缽碾碎，在測(cè)定前半小時(shí)用zui小號(hào)藥匙每個(gè)樣品和標(biāo)準(zhǔn)曲線加一點(diǎn)點(diǎn)，充分振蕩還原，效果明顯而且快，呵呵就是費(fèi)試劑和野蠻，不知有沒(méi)有同道。
一般作硒我也使用Vc還原，感覺(jué)快，比鹽酸好。
標(biāo)準(zhǔn)溶液：購(gòu)買。
汞中間液（和保護(hù)液）我配的是0.02％重鉻酸鉀（0.5％鹽酸）溶液，試樣消解完了就用它來(lái)定容，測(cè)定砷硒再加上面講的固體還原劑，簡(jiǎn)單。一天內(nèi)消解測(cè)定，注意自身防護(hù)。
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